禽畜肉、內臟中大環(huán)內酯類獸殘檢測方案-QuE-UPLC-MS/MS法
大環(huán)內酯類化合物是從鏈霉菌培養(yǎng)液中分離出來的一類抗生素，由于對革蘭氏陽性菌、部分革蘭氏陰性菌和支原體都有很強的抗菌活性，被用作預防疾病和促進生長的飼料添加劑，廣泛應用于禽畜生產中。
本方法以QuEChERS為凈化手段，選擇雞肉、豬肉和豬肝為代表，對禽肉、畜肉和動物內臟三種類型的基質做了三個不同水平加標驗證，回收率滿足70%~106%，RSD＜10%，符合使用要求，可供客戶選擇。
一、樣品提取
Copure®獸殘專用QuEChERS提取管
準確稱取粉碎均勻的肉類樣品2 g于干凈離心管中（貨號：COQ050051），加入2 mL 水，渦旋1 min，加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液，渦旋1 min，加入Copure® 獸殘專用QuEChERS鹽包，渦旋混勻后超聲提取10 min，5000 r/min離心2 min，待凈化。
二、樣品凈化
Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管
取6 mL上清液于Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管，2500 r/min渦旋2 min，8000 r/min離心5 min，取上清液5 mL，氮吹近干后用0.1%甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，上機。
凈化管貨號：COQ015604
三、基質標準曲線溶液的制備
選同類型空白肉類樣品，按上述前處理方法進行操作，取凈化后的上清液加入適量的標液后與樣品一同氮吹復溶，配制成上機濃度分別為2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的標準曲線。
四、儀器條件
【色譜條件】
儀器：UPLC-MS/MS
Thermo Fisher TSQ Endura
色譜柱：Commasil® 獸殘專用柱 BEH T-C18
2.1 mm×100 mm，3 μm
流動相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇
洗脫方式：梯度洗脫，見表1
流速：0.3 mL/min
柱溫：35℃
進樣量：10 μL
表1 梯度洗脫程序
【質譜條件】
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：40 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
表2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（*為定量離子）
五、實驗結果
表3 獸殘加標回收實驗結果
圖1 添加水平為10 μg/kg時豬肉樣品中9種大環(huán)內酯類總離子流圖
圖2 添加水平為10 μg/kg時豬肝樣品中9種大環(huán)內酯類總離子流圖
圖3 添加水平為10 μg/kg時雞肉樣品中9種大環(huán)內酯類總離子流圖
六、訂購信息
