最低檢測質(zhì)量濃度
本方法最低檢測質(zhì)量濃度為 0.01 mg/L。
本方法適用于經(jīng)臭氧消毒后生活飲用水中殘留臭氧的測定。過氧化氫和有機過氧化物可以使靛藍緩慢褪色。若加人靛藍后 6 h 內(nèi)測定臭氧即可預(yù)防過氧化氫的干擾。有機過氧化物可能反應(yīng)更快。三價鐵不會產(chǎn)生干擾，二價錳也不會產(chǎn)生干擾,但會被臭氧氧化，而氧化后的產(chǎn)物會使靛藍褪色。通過設(shè)立對照(事先選擇性地去掉臭氧),來消除這些干擾。否則,0.1 mg/L 被氧化的即可產(chǎn)生 0.08 mg/ L臭氧的相當(dāng)?shù)姆磻?yīng)。氯會產(chǎn)生干擾，低濃度的氯(<0.1 mg/L)可被丙二酸掩蓋。溴被還原成溴離子,可引起干擾(1 mol的HBrO 相當(dāng)于0.4 mol 臭氧)。若 HBrO 或氯的質(zhì)量濃度超過 0,1 mg/L,不適合用該法來精確檢測臭氧。

原理
在酸性條件下,臭氧可迅速氧化靛藍，使之褪色,吸光率的下降與臭氧濃度的增加呈線性。

試劑或材料
靛藍三磺酸鉀:純度為 80%~85%。
磷酸(ρ₂₀=1.69 g/mL)。
磷酸二氫鈉。
靛藍儲備溶液(0.77 g/L)：于1L 的容量瓶中加入約 200 mL蒸水和1 mL磷酸(ρ₂₀=1.69 g/mL),搖勻,加人0.77 g靛藍三磺酸鉀(C₁₆H₇K₃N₂O₁₁S₃)加蒸水至刻度。儲備溶液避光可保存4個月。
靛藍溶液Ⅰ：在1L的容量瓶中加入 20 mL藍儲備溶液、10 g 磷酸二氫鈉、7 mL磷酸(ρ₂₀=1.69 g/mL),加水稀釋至刻度。
靛藍溶液Ⅱ:除需加入靛藍儲備溶液(0.77 g/L)100 mL外,配制過程如藍溶液Ⅰ。
丙二酸(C₃H₄O₄)溶液(50 g/L)：取5g 丙二酸溶于水中,定容至100 mL。
甘氨酸(C₂H₅NO₂)溶液(70 g/L)：取7g甘氨酸于100 mL 蒸留水中。

儀器設(shè)備
UV-1800PC紫外分光光度計（上海美析儀器有限公司）。
容量瓶:100 mL。

樣品
樣品的穩(wěn)定性：臭氧在水中定性很差(10 min~15 min 即可衰減一半;40 min 后濃度幾乎衰減為零),故最好現(xiàn)場取樣立即測定。而且對于臭氧質(zhì)量濃度≥0.60 mg/L 的水樣,水樣稀釋后會造成水中臭氧損失。
樣品的采集:樣品與靛藍反應(yīng)越快越好,因為殘留物會很快分解掉。在收集樣品過程中,要避免因氣體處理而損失。不要將樣品放置燒瓶的底部。加入樣品后,持續(xù)搖晃,使得溶液完全反應(yīng)。
試驗步驟

• 臭氧質(zhì)量濃度為 0.01 mg/L~0.1 mg/L 范圍的測定:于 2個 100 mL 的容量瓶中分別加人靛藍溶液Ⅰ10 mL,其中一個加入樣品90 mL,而另一個加入蒸留水90 mL作為空白對照于600 nm波長下,5 cm 比色杯,測定兩個溶液的吸光度,比色測定應(yīng)在 4 h 內(nèi)完成。
• 臭氧質(zhì)量濃度為 0.05 mg/L~0.5 mg/L 范圍的測定:將 ①過程中的 10 L 藍溶液Ⅰ換成10 mL靛藍溶液Ⅱ，其他步驟相同。
• 存在干擾時,采用以下方式進行去除

若存在低濃度的氯可分別在兩個容量瓶中加的丙二酸溶液去除氯的干擾然后再加入樣品并定容。盡快測量吸光度最好在內(nèi)、、僅能被丙二酸部分去除。
若存在錳則預(yù)先將樣品經(jīng)過氨基乙酸處理，破壞掉臭氧。將的氨基乙酸溶液加入的容量瓶作為空白另取一個加入的靛藍溶液Ⅱ作為樣品。用吸管吸取相同體積的樣品加人上述容量瓶中。調(diào)整劑量，以至于樣品瓶中的褪色反應(yīng)可肉眼觀察又不完全漂白最大體積。在加入靛藍前，確定空白瓶中的氨基乙酸和樣品混合液的不低于因為臭氧和氨基乙酸溶液在低值下反應(yīng)非常緩慢。蓋好塞子仔細(xì)混勻。加入樣品后加入的靛藍溶液Ⅱ到空白瓶中。向兩個瓶中加人不含臭氧的水定容至刻度充分混勻。然后在大致相同的時間里內(nèi)測定吸光度若超過這個時間，則殘留的氧化態(tài)錳會緩慢氧化靛藍使之褪色空白和樣品的吸光度的漂移產(chǎn)牛變化。空白瓶中的吸光度的減少由氧化態(tài)錳引起，而樣品中的吸光度則是由臭氧和錳氧化物共同作用引起。

試驗數(shù)據(jù)處理
水樣中殘留臭氧的質(zhì)量濃度按式(10)計算