在使用氣相色譜儀時,需要注意以下幾點:
1.環(huán)境條件:氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,應(yīng)采取必要的措施,以防放大器絕緣性能下降,導致響應(yīng)值下降。
2.氣體純度:氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。使用中,若氣源純度不高,可能導致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如,用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源時,可能由于氫氣純度不夠,導致基線嚴重不穩(wěn)。
3.氣流比例的選擇:對于氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣完全燃燒。三種氣體的最佳比例為N2∶H2 = 1∶(0.85~1),Air∶H2 = (6~8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做出的定量校正因子可靠。
4.氣路的檢漏和清洗:使用中若發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波動狀的基線等異常,應(yīng)重新進行氣路檢漏。樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。
5.進樣技術(shù):一般采用注射器或流通閥進樣。進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器性能有關(guān),進樣速度要快但不易過快,每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
6.色譜柱的安裝和拆卸:必須在常溫下進行。填充柱有卡套密封和墊片密封,安裝時不易擰得太緊。色譜柱兩頭要用玻璃棉塞好,防止采用玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
7.氫氣與空氣的比例對FID檢測器的影響:氫氣和空氣的比例應(yīng)為1:10。氫氣比例過大時,F(xiàn)ID檢測器的靈敏度急劇下降。
8.使用TCD檢測器的注意事項:若使用氫氣作載氣,尾氣一定要排到室外。沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前給予。
遵循這些注意事項可以確保氣相色譜儀的準確性和可靠性,從而提高分析結(jié)果的準確性。