賽默飛色譜解決方案助力應急水污染監(jiān)測
背景介紹
近日，某化工廠原料倉庫發(fā)生火災，化學品污染物流經工廠附近溝渠及管網(wǎng)，同時遇上大雨，沒來得及處理的污水被沖刷至周圍河道，造成該河段魚蝦大量死亡。此次水污染事件引發(fā)社會熱議，同時也充分證明了環(huán)境污染對人們群眾生產生活帶來極大影響。
落實水污染治理各項舉措，全面做好飲用水水源地保護和綜合治理工作，防范化解環(huán)境風險隱患，保障人們群眾安全是當務之急。
賽默飛應急水污染監(jiān)測方案，以己之力護河湖長治，碧水長流。幫助客戶解決新問題，戰(zhàn)勝新挑戰(zhàn)，瞄準新目標，行穩(wěn)致遠。
方案一 總石油烴快速分析解決方案
石化行業(yè)對原油、天然氣進行加工過程中，由于事故、不正常操作及檢修等原因，都可能發(fā)生石油烴類的泄露和排放。石油烴類污染物進入環(huán)境，不僅危害自然水體、土壤以及大氣，更有可能對人體造成直接的健康損害。因此，對總石油烴類（TPH）的污染監(jiān)測具有很重要的現(xiàn)實意義。石油烴常規(guī)檢測方法每一針分析時間大致45min左右才能完成，亟需快速、高通量方法解決分析效率的問題。該方案采用Trace™ 1600系列氣相色譜儀快速分析環(huán)境中總石油烴，7min之內分析從C8-C40的正構烷烴，效率為常規(guī)方法的6倍，結合雙塔進樣效率進一步加倍，3.5min即可完成一個樣品分析，該方案同時具有儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點。
方案二 高通量篩查SVOCs分析解決方案
環(huán)境污染物中半揮發(fā)性有機物（SVOCs）涵蓋較多的有機物，例如有機磷農藥、有機氯農藥、氯代殺蟲劑、多環(huán)芳烴類、多氯聯(lián)苯、塑化劑、苯胺類等，廣泛分布于空氣、水質、土壤、沉積物、植物組織等環(huán)境中。半揮發(fā)性有機污染物一般具有環(huán)境蓄積性、生物蓄積性，高毒性等特點，這些化合物大多被各國環(huán)保機構認定為優(yōu)先監(jiān)控化合物。目前我國水質、土壤、空氣等領域均對SVOCs有限量要求，針對這些限量要求，國內外均有眾多的標準方法來檢測這些化合物，每項標準采用方法各不相同。
參考環(huán)境《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質譜法》，64種常見SVOCs的分析時間通常需要63min，亟需快速、高通量方法解決分析效率的問題。該方案采用新一代ISQ™ 7610單四極桿氣質聯(lián)用儀，7.9min內快速分析環(huán)境中64 種SVOCs，效率為常規(guī)方法的 8 倍，同時具有靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點。
此外，賽默飛采用新款ISQ7610氣質聯(lián)用儀，建立了環(huán)境樣品種161 種SVOCs高通量分析的檢測方法。該方案中，161 種SVOCs的儀器檢出限在0.1~10.0 μg/L 范圍之間，可完全符合國內外各種法規(guī)的限量要求。且為方便客戶使用，提供eWorkflow 方法包，可快速一鍵方法建立，節(jié)省方法開發(fā)時間。
方案三 VOCs快速分析解決方案
對常規(guī)實驗室來說，準確檢測和定量 VOCs 以確保公共用水安全至關重要。該方案基于吹掃捕集（P&T）系統(tǒng)及ISQ 7610 單四極桿氣質平臺，開發(fā)了一種14.8min內快速分析水中69種VOCs常規(guī)分析方法，該方法符合國家標準中有關飲用水中可凈化有機化合物（POC）的定量要求。所有化合物均呈現(xiàn)出出色的線性關系，校正響應因子的 R2 均符合所有方法要求。MDL、精密度和準確度均不受過量水分的干擾，并提供重現(xiàn)性極高的結果，平均 RSD%<9%，回收率為 96%-120%。同時結果表明，該分析方法在 120 次進樣中穩(wěn)定且可重現(xiàn)，確保獲得一致的分析結果。
方案四 Orbitrap Exploris GC高分辨應用解決方案
1 自動在線取樣技術監(jiān)測水質污染物
作為重要的環(huán)境介質，生活飲用水安全直接關系人類生活健康。飲用水在水源地、處理及運輸過程中可能會受到自然和人為因素影響而受到污染。鹵代烴和異味物質是非常重要的指標。另一方面，需要根據(jù)當?shù)氐墓I(yè)環(huán)境、化學物質生產及使用量等因素篩查有毒有害物質。而標準監(jiān)測清單之外的潛在危害化學物質則需要借助非靶向分析技術進行篩查與監(jiān)控。
本方案基于多功能樣品處理平臺Triplus™ RSH Smart及Orbitrap™ Exploris™ GC, 開發(fā)出了一套全自動萃取進樣，全掃描模式同時定性定量的高通量水質篩查分析方案。該方案相較于傳統(tǒng)的頂空進樣、吹掃捕集進及液液萃取方式，具有前處理方便，使用溶劑少，既可用于揮發(fā)性物質的檢測也可以用于半揮發(fā)性物質的檢測，能夠實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)勢。該方案可以一針進樣同時完成目標化合物準確定量，以及其他物質的高靈敏度篩查與準確定性工作。
2 GC Orbitrap非靶標篩查廢水中的污染物
Orbitrap Exploris GC分析儀在全掃描模式下依然具有高靈敏度，同時保留所有有價值的化合物準確質量信息，Irene Domínguez 等人采用氣質高分辨儀對城市廢水進行了目標化合物定性及定量分析及非靶向化合物篩查，針對廢水中15種PAH進行目標分析，所有目標化合物均提供了出色的線性、靈敏度、準確度和精密度，可測定廢水中低 ppt 水平的萘、苊和菲。在回顧性分析中使用了包含接近 1000污染物的內部數(shù)據(jù)庫，并提出了用于識別非目標污染物的工作流程。初步確定了廢水中的 51 種附加污染物。
論文出處：Assessment of wastewater pollution by gas chromatography and high resolution Orbitrap mass spectrometry; Irene Domínguez, Francisco Javier Arrebola, José Luis Martínez Vidal, Antonia Garrido Frenich; RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY
其他應用解決方案請參考 《賽默飛 色譜及痕量元素分析 水質分析應用專輯》
結語：
環(huán)境污染物濃度極低，種類繁多，性質各異。大量新興污染物仍是未知組分，同時環(huán)境基質復雜，干擾嚴重，前處理耗時耗力，樣品量巨大，公共應急事件對時效性又有著嚴苛要求。
賽默飛ISQ7610 GCMS 及TSQ™ 9610 GC-MS/MS，其擁有極高的 EI 靈敏度及穩(wěn)定性，可應對最具挑戰(zhàn)性基質中的痕量目標化合物再現(xiàn)性定量分析同時可長時間保持穩(wěn)定性。Thermo專利NeverVent 技術，質譜儀無須卸真空即可執(zhí)行更換色譜柱、清洗離子源等維護工作，同時可實現(xiàn)可免卸真空更換AEI燈絲，大大增加了儀器正常運行時間，結合快速應用解決方案最大限度提高樣品通量。
獨有Orbitrap Exploris GC憑借其超高分辨有效區(qū)分目標物與基質干擾成分，同時長時間保持儀器穩(wěn)定性及PPT級靈敏度，不斷擴充的高分辨質譜庫幫助客戶精準質譜定性，強大的Compound Discoverer軟件還可提供多樣數(shù)據(jù)挖掘手段。
賽默飛豐富的產品線，提供從前處理到結果，“拿來即用”的完整全套方案。
近日，某化工廠原料倉庫發(fā)生火災，化學品污染物流經工廠附近溝渠及管網(wǎng)，同時遇上大雨，沒來得及處理的污水被沖刷至周圍河道，造成該河段魚蝦大量死亡。此次水污染事件引發(fā)社會熱議，同時也充分證明了環(huán)境污染對人們群眾生產生活帶來極大影響。
落實水污染治理各項舉措，全面做好飲用水水源地保護和綜合治理工作，防范化解環(huán)境風險隱患，保障人們群眾安全是當務之急。
賽默飛應急水污染監(jiān)測方案，以己之力護河湖長治，碧水長流。幫助客戶解決新問題，戰(zhàn)勝新挑戰(zhàn)，瞄準新目標，行穩(wěn)致遠。
方案一 總石油烴快速分析解決方案
石化行業(yè)對原油、天然氣進行加工過程中，由于事故、不正常操作及檢修等原因，都可能發(fā)生石油烴類的泄露和排放。石油烴類污染物進入環(huán)境，不僅危害自然水體、土壤以及大氣，更有可能對人體造成直接的健康損害。因此，對總石油烴類（TPH）的污染監(jiān)測具有很重要的現(xiàn)實意義。石油烴常規(guī)檢測方法每一針分析時間大致45min左右才能完成，亟需快速、高通量方法解決分析效率的問題。該方案采用Trace™ 1600系列氣相色譜儀快速分析環(huán)境中總石油烴，7min之內分析從C8-C40的正構烷烴，效率為常規(guī)方法的6倍，結合雙塔進樣效率進一步加倍，3.5min即可完成一個樣品分析，該方案同時具有儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點。
標準方法與快速分析方法色譜圖對比
雙通道Trace1610氣相色譜儀
方案二 高通量篩查SVOCs分析解決方案
環(huán)境污染物中半揮發(fā)性有機物（SVOCs）涵蓋較多的有機物，例如有機磷農藥、有機氯農藥、氯代殺蟲劑、多環(huán)芳烴類、多氯聯(lián)苯、塑化劑、苯胺類等，廣泛分布于空氣、水質、土壤、沉積物、植物組織等環(huán)境中。半揮發(fā)性有機污染物一般具有環(huán)境蓄積性、生物蓄積性，高毒性等特點，這些化合物大多被各國環(huán)保機構認定為優(yōu)先監(jiān)控化合物。目前我國水質、土壤、空氣等領域均對SVOCs有限量要求，針對這些限量要求，國內外均有眾多的標準方法來檢測這些化合物，每項標準采用方法各不相同。
參考環(huán)境《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質譜法》，64種常見SVOCs的分析時間通常需要63min，亟需快速、高通量方法解決分析效率的問題。該方案采用新一代ISQ™ 7610單四極桿氣質聯(lián)用儀，7.9min內快速分析環(huán)境中64 種SVOCs，效率為常規(guī)方法的 8 倍，同時具有靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點。
一針進樣分析64種半揮發(fā)性有機物總離子流圖
此外，賽默飛采用新款ISQ7610氣質聯(lián)用儀，建立了環(huán)境樣品種161 種SVOCs高通量分析的檢測方法。該方案中，161 種SVOCs的儀器檢出限在0.1~10.0 μg/L 范圍之間，可完全符合國內外各種法規(guī)的限量要求。且為方便客戶使用，提供eWorkflow 方法包，可快速一鍵方法建立，節(jié)省方法開發(fā)時間。
一針進樣分析161種SVOCs標準品SIM圖
方案三 VOCs快速分析解決方案
對常規(guī)實驗室來說，準確檢測和定量 VOCs 以確保公共用水安全至關重要。該方案基于吹掃捕集（P&T）系統(tǒng)及ISQ 7610 單四極桿氣質平臺，開發(fā)了一種14.8min內快速分析水中69種VOCs常規(guī)分析方法，該方法符合國家標準中有關飲用水中可凈化有機化合物（POC）的定量要求。所有化合物均呈現(xiàn)出出色的線性關系，校正響應因子的 R2 均符合所有方法要求。MDL、精密度和準確度均不受過量水分的干擾，并提供重現(xiàn)性極高的結果，平均 RSD%<9%，回收率為 96%-120%。同時結果表明，該分析方法在 120 次進樣中穩(wěn)定且可重現(xiàn)，確保獲得一致的分析結果。
69種揮發(fā)性有機物快速分析方案TIC圖
19.叔丁醇; 20.乙基叔丁基醚; 21.反-1,2-二氯乙烯; 22.溴氯甲烷; 23.三氯甲烷; 24.四氯化碳; 25.四氫呋喃; 26.1,1,1-三氯乙烷; 27.1,1-二氯丙烯; 28.1-氯丁烷; 29.苯
19.叔丁醇; 20.乙基叔丁基醚; 21.反-1,2-二氯乙烯; 22.溴氯甲烷; 23.三氯甲烷; 24.四氯化碳; 25.四氫呋喃; 26.1,1,1-三氯乙烷; 27.1,1-二氯丙烯; 28.1-氯丁烷; 29.苯
方案四 Orbitrap Exploris GC高分辨應用解決方案
1 自動在線取樣技術監(jiān)測水質污染物
作為重要的環(huán)境介質，生活飲用水安全直接關系人類生活健康。飲用水在水源地、處理及運輸過程中可能會受到自然和人為因素影響而受到污染。鹵代烴和異味物質是非常重要的指標。另一方面，需要根據(jù)當?shù)氐墓I(yè)環(huán)境、化學物質生產及使用量等因素篩查有毒有害物質。而標準監(jiān)測清單之外的潛在危害化學物質則需要借助非靶向分析技術進行篩查與監(jiān)控。
本方案基于多功能樣品處理平臺Triplus™ RSH Smart及Orbitrap™ Exploris™ GC, 開發(fā)出了一套全自動萃取進樣，全掃描模式同時定性定量的高通量水質篩查分析方案。該方案相較于傳統(tǒng)的頂空進樣、吹掃捕集進及液液萃取方式，具有前處理方便，使用溶劑少，既可用于揮發(fā)性物質的檢測也可以用于半揮發(fā)性物質的檢測，能夠實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)勢。該方案可以一針進樣同時完成目標化合物準確定量，以及其他物質的高靈敏度篩查與準確定性工作。
31種標準品總離子流圖
不同來源水樣品篩查結果
2 GC Orbitrap非靶標篩查廢水中的污染物
Orbitrap Exploris GC分析儀在全掃描模式下依然具有高靈敏度，同時保留所有有價值的化合物準確質量信息，Irene Domínguez 等人采用氣質高分辨儀對城市廢水進行了目標化合物定性及定量分析及非靶向化合物篩查，針對廢水中15種PAH進行目標分析，所有目標化合物均提供了出色的線性、靈敏度、準確度和精密度，可測定廢水中低 ppt 水平的萘、苊和菲。在回顧性分析中使用了包含接近 1000污染物的內部數(shù)據(jù)庫，并提出了用于識別非目標污染物的工作流程。初步確定了廢水中的 51 種附加污染物。
廢水樣品中有機污染物篩查流程
目標化合物方法驗證結果：定量限（LOD）、線性范圍、判定系數(shù)、回收率(兩種濃度水平)和精密度
非靶向篩查在廢水樣品中鑒定出乙基毒死蜱(a)及氨溴(b)
論文出處：Assessment of wastewater pollution by gas chromatography and high resolution Orbitrap mass spectrometry; Irene Domínguez, Francisco Javier Arrebola, José Luis Martínez Vidal, Antonia Garrido Frenich; RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY
其他應用解決方案請參考 《賽默飛 色譜及痕量元素分析 水質分析應用專輯》
結語：
環(huán)境污染物濃度極低，種類繁多，性質各異。大量新興污染物仍是未知組分，同時環(huán)境基質復雜，干擾嚴重，前處理耗時耗力，樣品量巨大，公共應急事件對時效性又有著嚴苛要求。
賽默飛ISQ7610 GCMS 及TSQ™ 9610 GC-MS/MS，其擁有極高的 EI 靈敏度及穩(wěn)定性，可應對最具挑戰(zhàn)性基質中的痕量目標化合物再現(xiàn)性定量分析同時可長時間保持穩(wěn)定性。Thermo專利NeverVent 技術，質譜儀無須卸真空即可執(zhí)行更換色譜柱、清洗離子源等維護工作，同時可實現(xiàn)可免卸真空更換AEI燈絲，大大增加了儀器正常運行時間，結合快速應用解決方案最大限度提高樣品通量。
獨有Orbitrap Exploris GC憑借其超高分辨有效區(qū)分目標物與基質干擾成分，同時長時間保持儀器穩(wěn)定性及PPT級靈敏度，不斷擴充的高分辨質譜庫幫助客戶精準質譜定性，強大的Compound Discoverer軟件還可提供多樣數(shù)據(jù)挖掘手段。
賽默飛豐富的產品線，提供從前處理到結果，“拿來即用”的完整全套方案。
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